Динамический парофазный пробоотборник (Purge & Trap - P&T)

Прибор предназначен для подготовки проб легколетучих органических соединений и ввода их в газовый хроматограф, работает только в сочетании с газовым хроматографом, являясь его “приставкой”. Как следует из английского названия прибора в его основе лежат, как минимум, два процесса - продувка водного раствора и последующее улавливание веществ с помощью колонки с сорбентом. На самом деле далее следует стадия ввода сорбированных соединений в хроматограф путём их быстрой термодесорбции.

Объекты исследования для этого метода те же, что и для HS - образцы почвы, поверхностные, минеральные и другие воды. При помощи P&T проводят качественный (идентификация) и количественный анализ летучих органических соединений, в основном углеводородов и хлорсодержащих углеводородов: хлороформа, хлористого метилена, дихлорэтана и многих других веществ, содержание которых регламентируется. В отличие от статического парофазного анализа, здесь исследуемый раствор помещают на стеклянный фильтр и продувают током азота или гелия особой степени чистоты. При этом равновесие жидкость - газ для веществ, растворённых в воде, сдвигается в газовую фазу.

Таким образом удаётся удалить все летучие соединения из образца с температурой кипения, как правило, ниже 180°С. Пары воды при этом не должны сорбироваться в ловушке. В зависимости от природы аналитов (летучести, температуры кипения и пр.) ловушка может заполнятся разными сорбентами (Tenax, OV-1, активированный уголь, молекулярные сита и пр.) для обеспечения максимального коэффициента извлечения для данной группы веществ.
Природа анализируемых веществ также оказывает сильное влияние на время продувки - от пяти минут до десятков минут, а в отдельных случаях и больше. Чем менее летучие и более полярные соединения требуется анализировать - тем больше времени необходимо для их переноса из раствора в ловушку. К этому нужно прибавить также время хроматографической разгонки, чтобы оценить общее время анализа этим методом.

Несомненным преимуществом метода являются низкие пределы обнаружения многих веществ, содержание которыхстрого регламентируется. Пределы обнаружения таких веществ определённые с помощью этого метода, примерно в 1000 раз ниже, по сравнению с пределами, обнаружения с помощью статического парофазного анализа.
Порог детектирования, например хлороформа, измеренного с помощью такого динамического парофазного пробоотборника настолько низок (единицы миллиардных долей), что позволяет измерять его экзогенное (природное) содержание в многовековых льдах Гренландии и Антарктиды.

Динамический парофазный пробоотборник Velocity XCT от Tekmar Teledyne

Система динамического отбора пробы из газовой фазы Velocity XCT специально разработана для увеличения производительности анализа в сочетании с повышенной точностью анализа. Это достигается использованием технологии прямой продувки вместо обратной, не так как это предусмотрено классической схемой. При прямой продувке проба в обоих режимах двигается по ловушке в направлении к хроматографу. Таким образом удаётся сфокусировать аналиты перед вводом их в хроматограф. В пробоотборнике Velocity XCT скорость прохождения образца удалось увеличить в два раза по сравнению с другими аналогичными приборами. Технология ускоренного динамического отбора пробы “Accelerated Purge and Trap” позволяет аналитику управлять потоками в широком диапазоне значений, сокращая времена просушивания и прогревания.

Время охлаждения ловушки после нагрева сокращено на 25%.

Другими важными особенностями прибора являются: инертное покрытие Silcosteel всех внутренних поверхностей прибора, контактирующих с образцом, необходимое для предотвращения потерь активных, полярных и высококипящих веществ; электронное управление потоками газов, позволяет сократить время для запуска прибора и даёт возможность программировать анализ; высокая скорость потока газа для быстрого удаления влаги; автоматическая проверка герметичности системы; уникальный канал переноса для минимизации возможных потерь образца; система Guardian для устранения пены с автоматическим
добавлением анти-ПАВ агента.