Детекторы для ВЭЖХ системы Agilent 1260 Infinity

Спектрофотометрические детекторы - самые распространенные детекторы для ВЭЖХ.  Они позволяют анализировать вещества, которые могут поглощать свет в ультрафиолетовой и видимой области, а это подавляющее большинство органических соединений. На сегодняшний день Agilent Technologies выпускает три типа спектрофотометрических детекторов: УФ-ВИД (с перестраиваемой длинной волны, VWD), многоволновой (MWD) и диодноматричный (DAD).

Спектрофотометрические детекторы Agilent 1200 SL благодаря применению новых конструкционных решений имеют возможность сбора данных с частотой 55 - 80 Гц обеспечивая большую разрешающую способность и точные результаты количественного анализа для скоростных разделений. УФ-ВИД детектор идеально подходит для простых рутинных анализов. С его помощью можно решить большинство аналитичских задач. Детектор обладает самой высокой чувтвительностью и наименьшим дрейфом, но при этом: нельзя проверить чистоту пика, необходимость подтверждения идентификации на колонке с другой полярностью, возникают трудности подбора подходящей длинны волны при разработке методики. Детектор выпускается в двух модификациях: обычной и SL, которые отличаются максимальной частотой сбора данных, соответственно 13 и 55 Гц. Основные преимущества многоволнового детектора по сравнению с УФ-ВИД детектором: возможность одновременной регистрировации до 8 сигналов на длинах волн, характерных для анализируемых соединений, программируемая ширина оптической щели, широкий диапазон длинн волн (190-950 нм), высокая частота сбора данных: 20 Гц (обычная модификация) и 80 Гц (SL). Многоволновой детектор имеет диодноматричную оптическую схему и может быть модернизирован до диодноматричного детектора заменой электронных блоков.
 
Диодноматричный детектор - универсальный спектрофотометрический детектор. Он может работать как в одно/многоволновом (высокая чувствительность - количественный анализ), так и в спектральном (идентификация по библиотекам электронных спектров - качественный анализ) режимах. Программное обеспечение Agilent Chemstation 3D позволяет анализировать “чистоту” пиков, т.е. определять соответствует ли хроматографический пик чистому веществу или смеси нескольких веществ, выбирать ширину оптической щели в диапазоне от 1 до 16 нм (анализ тонкой структуры спектра или высокая чувствительность). Детектор соединен с другими блоками в локальную сеть. Как сам хроматограф, так и многие другие приборы могут быть подключены к компьютерной сети в масштабе предприятия. При этом вероятные сбои в работе как внутренней, так и общей сетей могут приводить к потере данных анализа. Новые спектрофометрические детекторы Agilent 1200 оснащены съемными картами памяти, что исключает возможность утраты данных. Так, при временных нарушениях работы сети, сигнал детектора продолжает заноситься в память карты и, после восстановления связи, данные автоматически переносятся в компьютер или на сервер, управляющий работой сети. Связь с картой памяти организована таким образом, чтобы не только исключить возможность коррекции информации хранящейся в ней на компьютере, но делает невозможной её считывание на другом хроматографе.

Флуоресцентный детектор

Флуоресцентный детектор к жидкостному хроматографу Agilent 1200 (FLD) предназначен для селективного детектирования флуоресцирующих соединений. FLD обладает высокой чувствительностью и может работать как в составе жидкостного хроматографа, так и автономно, в качестве флуоресцентного спектрофотометра. FLD характеризуется большей селективностью, чем, к примеру, УФ детекторы, потому что не все молекулы, которые поглощают свет, способны его излучать в виде спектров флуоресценции. Только 10 % всех органических молекул обладают флуорофорными свойствами. Вещества, которые по своей природе не способны флуоресцировать, можно перевести в производные, путем введения флуоресцентных групп в его молекулы. Это осуществляется либо перед, либо после хроматографического разделения. Длины волн возбуждения и излучения являются индивидуальными характеристиками веществ. Флуоресцентные детекторы демонстрируют более низкие пределы обнаружения для некоторых классов веществ, по сравнению со спектрофотометрическими. Большинство флуоресцентных детекторов сконструированы таким образом, чтобы люминесцентное излучение измерялось под углом 90° к источнику света. Такое расположение понижает вероятность случайного попадания света от лампы в ФЭУ и позволяет увеличить соотношение сигнал/шум.

Чувствительность флуоресцентного детектора зависит от свойств флуорофора и конструкции детектора (интенсивности источника, эффективности оптической системы, ширины полосы пропускания). Предел обнаружения для таких соединений как, например, полиароматические углеводороды (ПАУ), составляет триллионные доли (ppt).

Область применения:

  • анализ фармпрепаратов (аминокислоты с модификацией, медикаменты-люминоры );
  • анализ объектов окружающей среды (ПАУ, карбаматы);
  • пищевая промышленность (микотоксины, витамины).

Рефрактометрический детектор

Это универсальный неселективный детектор, который отличается стабильностью работы и достаточной чувствительностью. Рефрактометрический детектор к хроматографу Agilent 1200 (RID) считается универсальным, поскольку при выборе подходящего растворителя, c его помощью можно анализировать практически любые вещества. К тому же он эффективно работает с элюэнтами любого состава, не требователен к чистоте подвижной фазы, обеспечивает работу в широком интервале скоростей потока. Детектор используется для анализа в изократическом режиме, для определения компонентов, которые не поглощают или слабо поглощают свет в УФ области.

Основные особенности рефрактометрического детектора

Автоматическое подстраивание нулевой линии с помощью электрической балансировки фотодиодов программируется как часть метода, что гарантирует надежную работу детектора без вмешательства оператора. Незначительный шум нулевой линии позволяет снизить пределы обнаружения до минимальных значений. Так, например, при анализе углеводов удается достичь предела обнаружения менее 10 нанограмм для сахарозы. При помощи специальных нагревателей автоматически поддерживается постоянная температура оптических частей и проточной кюветы.

Оптимальный уровень интенсивности света настраивается автоматически для компенсации изменения светоотдачи лампы и загрязнения ячейки. Специальная конструкция нагревательных элементов позволяет вводить прибор в эксплуатацию меньше, чем за два часа, а прогрев прибора перед работой, как правило, занимает менее одного часа. Минимальное время прогрева детектора и быстрый выход на рабочие параметры, а также наличие крана для рециркуляции элюента позволяет уменьшить расходы на приобретение растворителей.

Автоматическая промывка ячейки сравнения детектора.

Функция автоматической валидации (OQ/PV). ПО ChemStation ВЭЖХ системы предоставляет необходимую информацию для диагностики системы, такую как: шум нулевой линии, дрейф, срок службы лампы, напряжение на лампе и др.

Область применения:

  • пищевая промышленность (спирты, сахара, сахариды, жирные кислоты);
  • для анализа полимеров методом гельпроникающей хроматографии(GPC);
  • анализ ПАУ в дизельном топливе.


Детектор по светорассеиванию

Детектор по светорассеиванию к хроматографу Agilent 1200 (ELSD) предназначен для определения веществ, разделенных с помощью ВЭЖХ . Этот универсальный детектор способен фиксировать любые вещества, которые по своей природе менее летучи, чем подвижная фаза, используемая в хроматографе. ELSD может
работать как в изократических так и градиентных режимах. Отклик детектора не зависит от таких характеристик вещества, как способность к флуоресценции, поглощению света или электрохимических свойств.

Область применения:
Детектор широко применяется для анализа фармпрепаратов, жиров, сахаров, низкомолекулярных полимеров и смесей олигомеров.