Подробнее на сайте: http://medicine-plus.ruhttp://german-medicine.ruhttp://israeli-medicine.ruhttp://free-health.ruhttp://more-health.ru http://grand-business.ruhttp://firstmedicine.ruGo to top of pagehttp://live-medicine.ruhttp://begin-travel.ru http://free-medicine.ruhttp://natural-treatment.ru http://pilot-in2it.ruhttp://rich-health.ruGo to top of pagehttp://mellmo.ru http://grand-medicine.ru

Вибір колонок для газової хроматографії та хромато-мас-спектрометрії

Вибір хроматографічних колонок визначається аналітичним завданням: необхідно сформулювати, які з'єднання будуть визначатися, в яких концентраціях та в яких об'єктах, з якою точністю, скільки буде вироблятися аналізів на день.

Види хроматографічних колонок: насадочні та капілярні колонки

Розвиток газової хроматографії тісно пов'язаний із вдосконаленням хроматографічних колонок. Перші колонки для ГХ представляли собою відносно короткі трубки з нержавіючої сталі, рідше - скла або нікелю, заповнені насадкою - сорбентами різноманітної природи і певною мірою дисперсності.

Сучасні капілярні колонки із плавленого кварцу являють собою довгі калібровані відкриті капіляри із плавленого кварцу з нанесеним шаром сорбенту на внутрішній поверхні. На даний час більшість практичних завдань вирішується за допомогою капілярних колонок. Насадочні (набивні) колонки в основному застосовуються для аналізу газів і відносно простих за складом сумішей легколетючих речовин. Насадочні колонки, на відміну від капілярних, володіють великою ємкістю, тобто дозволяють вводити великі об'єми проб. Причина популярності капілярних колонок полягає в їх колосальній роздільній здатності, яка дозволяє проводити аналіз найскладніших сумішей.

Винахід капілярних колонок із плавленого кварцу відноситься до кінця шістдесятих років ХХ століття, проте піонером їх серійного випуску (1976) стала фірма Hewlett-Packard. Саме серійний випуск колонок дав революційний поштовх розвитку газової хроматографії та хромато-мас-спектрометрії. На даний час переважна більшість хроматографічних розділень проводиться за допомогою таких колонок. 

Колонки можуть мати довжину від 5 до більш ніж 100 метрів, внутрішній діаметр від 100 до 530 мкм і бути покриті зсередини різними сорбентами різної товщини і природи покриття. Колонки що випускаються в промислових масштабах володіють стабільними якостями (діаметр, товщина і властивості сорбенту) по всій довжині, а також від партії до партії. 

Саме серійний випуск колонок дав можливість розробити та стандартизувати хроматографічні методики, а їх використання в хроматографах з електронним управлінням потоками газів Agilent 6890 та 7890 дозволило повною мірою реалізувати їх можливості та досягти неперевершеної відтворюваності часів утримування сполук для однієї і тієї ж методики на різних хроматографах. Плавлений кварц є матеріалом досить чутливим до подряпин і слідів важких металів, які містяться у відбитках пальців, які є каталізаторами його кристалізації і руйнування. Для захисту колонок їх зовнішню поверхню покривають шаром поліамідного полімеру. Оскільки полімерне покриття втрачає свої якості при температурах вище 370 ° С розділень аж до 450 ° С використовують колонки, покриті тонким шаром алюмінію. 

Види капілярних колонок        
     

На внутрішній поверхні відкритих капілярних колонок нанесено шар сорбенту, однорідний по всій довжині колонки. Сорбентом може служити полімерна плівка або шар високодисперсного сорбенту. Перший тип колонок позначають латинськими буквами WCOT (Wall Coated Open Tubular)(A), а другий - PLOT (Porous Layer Open Tubular)(B)

 

 

 

Колонки WCOT застосовуються для розділень переважної більшості органічних сполук. У свою чергу ці колонки відрізняються типами покриттів: від самих неполярних (100% диметилполісилоксану) до полярних покриттів з поліетиленгліколю. Проте для аналізу газів, низькомолекулярних сполук, а також високореакційноздібних меркаптанів, гідридів і амінів при кімнатних температурах застосовують PLOT-колонки.

Основні параметри капілярних колонок, які визначають їх властивості: 

• Природа нерухомої фази

При виборі типу нерухомої фази краще починати з аналізу прикладів застосування колонок для розділення аналогічних або близьких за складом сумішей в каталозі Agilent Technologies. Необхідно пам'ятати, що зі збільшенням полярності фази часи виходу полярних сполук збільшуються, а максимальна робоча температура колонок зменшується.

• Внутрішній діаметр колонок (0,05 - 0,53 мм)

Чим більший внутрішній діаметр (в.д.) колонки, тим більша її ємність, тобто тим більшу масу речовин що розділяються можна ввести, не побоюючись перевантаження колонки (без погіршення роздільної здатності). Так, для колонок з в.д. 0.2 мм (товщина фази 0.25 мкм) ємкість складає 35-70 нг, а для колонок 0.53 мм - 1000-2000 нг. Проте збільшення в.д. призводить до втрати роздільної здатності при інших рівних умовах. Колонки з великим в.д. потребують меншого тиску газу-носія на вході для отримання тієї ж лінійної швидкості потоку.

• Довжина колонок (5-150 м)

Чим більша довжина колонки, тим колонка дорожче, тим довше триває аналіз, тим вище має бути тиск на вході в колонку, але тим вище і дозвіл (пропорційно квадратному кореню довжини). При виборі колонки необхідно враховувати всі фактори, щоб досягти необхідної роздільної здатності не на шкоду загальній продуктивності хроматографа.

• Товщина нерухомої фази

Збільшення товщини плівки нерухомої фази збільшує часи утримування сполук які аналізуються, підвищує роздільну здатність для легколетючих сполук які аналізуються, а також ємкість колонок. Проте збільшення товщини плівки сприяє зниженню робочої температури колонки і більшому 'віднесенню фази', що особливо наочно проявляється в кінці хроматограми, коли винесення фази при високих температурах призводить до підйому нульової лінії.

Правильний вибір цих параметрів дозволяє оптимізувати умови розділення і підвищити продуктивність хроматографічної системи.

Перелік капілярних колонок

Завантажити файл

Запитання спеціалісту компанії