Фиксация времён удерживания: создание пользовательских RTL-библиотек для скрининга анализируемых соединений.

Авторы:Кеннет Вайнер,

Гарри Прест

Программа фиксации времён удержива-ния (RTL - Retention Time Locking) является мощным редством обеспечения воспроизводимо-сти времён удерживания при использовании разных газовых хромато-графов (ГХ) модели ‹6890› фирмы Аджилент текнолоджиз, независимо от метода детектирования [1-3]. На отдельно взятом ГХ модели ‹6890› RTL может служить для воспроизведения исходного значения време-ни удерживания конкретного соединения после техобслуживания - замены или укорачивания колонки. Особенно удобно использовать программу RTL для анализа методом ГХ-МС, поскольку, благодаря применению пакета программ ‹MSD Productivity Chemstation› (версия В.01.00), достигается высокая степень автоматизации RTL [4] и устраняется необходимость всякий раз обновлять методику сбора данных и соот-вет-ствующие базы данных для получения количественных результатов при использо-вании в ГХ-МС режима мониторинга отдельных ионов (SIM).

Программа фиксации времён удержива-ния позволила создать оригинальную мето-дику ГХ-МС и соответствующую библиотеку (номер по каталогу G1049A), позволяющие осуществлять ‹скрининг› проб на содер-жание 567 пестицидов и других химических соединений, представляющих интерес с точки зрения экологии [6]. После накопления данных ГХ-МС по упомянутой методике (RTLPEST.M), программа скрининга с RTL сравнивает имеющиеся в базе данных хроматографические пики в узком диапазоне времени в районах ожидаемых времён удерживания соединений со значениями из файла данных полученных в опыте. Соотношения концентраций ионов и времена удерживания используются в качестве критериев ‹соответствия› и ‹возможного соответствия›. В одном из окон программа скрининга ‹Screener› отображает хромато-грамму, извлеченную из хроматограммы по полному ионному току, для выбранного иона из спектра характерного для данного соединения, в другом - фактически полученные и ожидаемые значения соотношений концентраций ионов для этого соединения (рис. 1). Таким образом, пользователь получает весьма полные данные по результатам идентификации и подтверждения наличия конкретного соединения. Эти данные содержат значения времён удерживания, а также масс-спектрометрическую информацию. Высо-кая эффектив-ность такого подхода к задаче расширения спектра пестицидов, обнаружива-емых в пищевых продуктах, была подтверждена на практике.

{rsform 33}